
2.4 试剂的取用
2.4.1 试剂瓶的种类及化学试剂的存放
实验室中常用试剂瓶有细口试剂瓶、广口试剂瓶和滴瓶,它们分别有无色和棕色两种,并有大小不同规格。
固体试剂一般存放在易于取用的广口瓶内,液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶(用量小,使用频繁)中。而且应该根据试剂的特性,选用不同的储存方法。例如:易腐蚀玻璃的试剂(如氢氟酸、氟化物等),应保存在塑料瓶中;见光易分解的试剂(如AgNO3、KMnO4、饱和Cl2水、H2C2O4等),则应装在棕色的试剂瓶中;对于H2O2,虽然也是见光易分解的试剂,但不能盛放于棕色的玻璃瓶中,因棕色玻璃中含有重金属氧化物成分,会催化H2O2的分解。因此,H2O2通常存放于不透明的塑料瓶中,放置于阴凉处。存放碱的试剂瓶要用橡胶塞(或带滴管的橡胶塞),由于碱会跟玻璃作用,不宜用磨砂玻璃塞。浓硫酸、硝酸对橡胶塞、软木塞都有较强的腐蚀作用,就要用磨砂玻璃塞的试剂瓶装,浓硝酸还有挥发性,不宜用有橡胶帽的滴瓶装。
对于易燃、易爆、强腐蚀性、强氧化剂及剧毒药品的存放应特别加以注意,一般需要分类单独存放,如强氧化剂要与易燃、可燃物分开隔离存放。低沸点的易燃液体要求在阴凉、通风的地方存放,并与其他可燃物和易产生火花的器物隔离放置,更要远离明火。闪点在-4℃以下的液体(如石油醚、苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚等)理想的存放温度为-4~4℃;闪点在25℃以下的液体(如甲苯、乙醇、丁酮、吡啶等),存放温度不宜超过30℃。
盛放试剂的试剂瓶都应贴上标签,并写明试剂的名称、规格或浓度以及日期。在标签外面涂上一层蜡或蒙上一层透明胶带等保护它。
2.4.2 试剂瓶塞子的开启方法
如遇到固体或液体试剂瓶上的塑料塞子或酚醛树脂塞子很难打开时,可用热水浸过的布裹上塞子,然后用力拧。
细口试剂瓶塞或广口试剂瓶塞也常有打不开的情况,此时可用热水浸过的布包裹瓶的颈部(塞子嵌进的部分),瓶颈处玻璃受热膨胀后,可在水平方向转动塞子或左右交替横向摇动塞子,若仍打不开,可紧握瓶的上部,用木柄或木锤从侧面轻轻敲打塞子,也可在桌端轻轻扣敲。
注意:开启存有挥发性药品的瓶塞和安瓿时,必须注意瓶内所盛物品的性质,充分冷却,然后开启(开启安瓿时需要用布包裹);开启时瓶口需指向无人处,以免液体喷溅伤人。如遇瓶塞不易开启时,切不可用火加热或乱敲瓶塞。
2.4.3 试剂的干燥
除去固体、气体或液体试剂中的少量水分的过程称为干燥。不同的试剂干燥的方法也不同,如加热烘干、用干燥剂脱水等。下面分别介绍几种基本的干燥方法和有关技术。
(1)液体的干燥
①干燥剂的选择 液体有机化合物的干燥,通常是用干燥剂直接与其接触。因此选择干燥剂时,应注意下列几点。
a.干燥剂的干燥速度快、吸水量大、价格便宜。在使用干燥剂时,还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。吸水容量是指单位质量干燥剂所吸收的水量;干燥效能是指达到平衡时液体干燥的程度。
b.干燥剂与有机物不发生任何化学反应,对有机物亦无催化作用。例如酸性物质不能用碱性干燥剂,而碱性物质则不能用酸性干燥剂。有的干燥剂能与某些干燥的物质生成配合物,如氯化钙易与醇类、胺类形成配合物,因而不能用来干燥这些液体。强碱性干燥剂如氧化钙、氢氧化钠能催化某些醛类或酮类发生缩合、自动氧化等反应;也能使酯类或酰胺类发生水解反应。
c.干燥剂应不溶于有机液体中,如氢氧化钾(钠)能溶解于低级醇中。
②干燥剂的用量 根据水在被干燥液体中的溶解度和所选干燥剂的吸水量,一般来说,干燥剂的用量约为所干燥液体量的5%~10%。由于液体中所含水分量不尽相同,干燥剂的质量、黏度、干燥时的温度也不尽相同,再加上干燥剂还有可能吸收一些副产物,如氯化钙吸收醇等原因,因此实难规定一个准确的用量范围,操作者应在实践过程中注意积累这方面的经验。
③干燥实验操作 在干燥前应将被干燥的液体中的水分尽可能分离干净,宁可损失一些有机物,也不能存在可见的水层。如果有机液体中存在较多的水分,实验过程中还有可能出现少量的水层(例如在用氧化钙干燥时),必须将此水层分去或用吸管将水吸去。将该液体置于锥形瓶中,取适量的干燥剂直接放入液体中用软木塞塞紧,振摇片刻。如果发现干燥剂附着瓶壁,互相黏结,通常是表示干燥剂不够,应继续添加;放置一段时间(至少30min,最好放置过夜),并不时加以振摇。若干燥剂与水反应放出气体,应采取相应措施,保证气体能顺利逸出而水汽又不至于进入。干燥时所用干燥剂的颗粒应适中,太大时因表面积小吸水很慢,且内层干燥剂不起作用;太小时则不易过滤,吸附有机物太多。
干燥过程中,浑浊的液体会变为澄清透明状。
但是注意这并不一定说明它已被彻底干燥,澄清与否和水在该化合物中的溶解度有关。滤去干燥剂,再进一步蒸馏处理,由于金属钠、生石灰、五氧化二磷等和水反应后生成比较稳定的产物,有时可不必过滤而能直接进行蒸馏。
(2)固体试剂的干燥
①加热干燥 根据被干燥物对热的稳定性,通过加热将物质中的水分变成蒸汽蒸发出去。加热干燥可在常压下进行,例如将被干燥物放在蒸发皿内用电炉、电热板、红外线照射、各种热浴和热空气干燥等。除此之外,也可以在减压下进行,如真空干燥箱等。加热干燥应注意控制温度,防止产生过热、焦煳和熔融现象,易爆易燃物质不宜采用加热干燥的方法。
②低温干燥 一般指在常温或低于常温的情况下进行的干燥。可将被干燥物平摊于表面皿上,在常温常压下,在空气中晾干、吹干,也可在减压(或真空)下干燥。图2-18是真空干燥器。

图2-18 真空干燥器
有些易吸水潮解或需要长时间保持干燥的固体,应放在干燥器内。干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿,真空干燥器在磨口盖子顶部装有抽气活塞,干燥器的中间放置一块带有圆孔的瓷板,用于放置被干燥物品。
干燥器的使用方法和注意事项如下。
a.在干燥器的底部放好干燥剂,常用的干燥剂有变色硅胶、无水氯化钙等。
b.在圆形瓷板上放上被干燥物,被干燥物应用器皿装好。
c.在磨口处涂一层薄薄的凡士林,平推盖上磨口盖后,转动一下,密封好。
d.使用真空干燥器时,必须抽真空。
e.开启干燥器时,左手按住干燥器的下部。右手按住盖顶,向左前方推开盖子[见图2-19(a)]。真空干燥器开启时应首先打开抽气活塞。

图2-19 干燥器的操作
f.搬动干燥器时,应用两手的拇指同时按住盖子[见图2-19(b)],防止盖子滑落打破。
g.温度很高的物体应稍微冷却后再放入干燥器内,放入后,要在短时间内打开盖子1~2次,以调节干燥器内的气压。有些带结晶水的晶体,不能加热干燥,可以用有机溶剂(如乙醇、乙醚等)洗涤后晾干。
2.4.4 试剂的取用
取用试剂前,要核对标签,确认无误后才能取用。取用试剂时必须遵守两个原则。一是不沾污试剂。不能用手接触试剂,瓶塞应倒置于桌面上,取用试剂后,立即盖严,将试剂瓶放回原处,标签朝外。二是节约,尽量不多取试剂。万一多取了试剂不能倒回原瓶,以免影响整瓶试剂纯度,应放在其他合适容器中另作处理或供他人使用。
(1)液体试剂的取用
①从滴瓶中取用少量试剂的方法 应先提起滴管使管口离开液面,用手指捏紧滴管上部橡胶滴头排去空气,再把滴管伸入液面下,放开手指,吸入试剂。往试管滴加液体时,垂直提起滴管,滴管口应距试管口上方3~5mm(见图2-20)滴加,严禁将滴管伸入所用的容器中。一个滴瓶上的滴管不能用来移取其他试剂瓶中的试剂,也不允许用自己的滴管到滴瓶中取试剂,以免污染试剂。

图2-20 液体试剂的取用
使用滴管过程中,注意不要倒持滴管,这样试剂会流入橡胶帽,可能与橡胶发生反应,引起瓶内试剂变质。如果要从滴瓶中取出较多的试剂,可以直接倾倒,先把滴管内的液体排出,然后把滴管夹持在食指和中指之间,倒出所需要量的试剂。滴管不能随意放置,以免弄脏。
②从细口试剂瓶中取用试剂的方法 从细口瓶中取用液体试剂时,一般用倾注法。先将瓶塞取下,倒置在实验台面上,手握住试剂瓶上贴标签的一面(有双面标签的试剂瓶,则应手握标签处),以免试剂万一流到标签上。瓶口要紧靠容器,使倒出的试剂沿容器壁流下,或沿洁净的玻璃棒流入容器,倒出所需用量后,瓶口不离开容器(或玻璃棒),稍微竖起瓶子,将瓶口倒出液体处在容器(或玻璃棒)上沿水平或垂直方向“刮”一下,然后竖直瓶子,这样可避免遗留在瓶口的试剂流到瓶的外壁。万一试剂流到瓶外,务必立即擦干净。取出试剂后,应立即将试剂瓶瓶盖盖好,放回原处。
③有些实验,不必很准确量取试剂,所以必须学会估计从瓶内取出试剂的量(如用滴管滴数估计液体体积)。如果需准确地量取液体,则要根据准确度要求,选用量筒、移液管或滴定管等。
(2)固体试剂的取用
①要用清洁、干燥的药匙取固体试剂。药匙两端为大、小两个匙,取用固体量大时用大匙,取用量小用小匙。
②要求取用一定质量的固体试剂时,可把固体放在洁净的称量纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体应放在表面皿上或玻璃容器内称量。
③如果要把粉末试剂放进小口容器底部(特别是湿试管),又要避免容器其余内壁沾有试剂,就要使用干燥的容器,或者先把用药匙将取出的药品放在对折的纸片上,伸进试管约2/3处(见图2-21),然后竖立容器,用手轻弹纸卷,让试剂全部落下(注意,纸张不能重复使用)。

图2-21 固体药品的取用
把锌粒、大理石等粒状固体或其他坚硬且密度较大的固体装入容器时,应把容器斜放,然后慢慢竖立容器,使固体沿着容器内壁滑到底部,以免击破容器底部。
④取用有毒药品应在教师指导下进行。
注意取用易挥发的试剂,如浓盐酸、浓硝酸、溴等,应在通风橱内操作,防止污染室内空气。取用剧毒及强腐蚀性药品要注意安全,不要碰到手上,以免发生伤害事故。