2.3 加热方法与冷却方法
2.3.1 加热装置
许多化学实验的基本操作，如溶解、蒸发、灼烧、蒸馏、回流等过程都需要加热。在实验室中常用的加热装置有酒精灯、酒精喷灯、煤气灯、煤气喷灯、电炉、电热板、电加热套、红外灯、白炽灯、马弗炉、管式炉、烘箱、微波辐射加热及热浴等。
（1）酒精灯
①酒精灯的构造 酒精灯的构造如图2-9所示，是缺少煤气（或天然气）实验室常用的加热工具。加热温度通常在400～500℃，适用于不需太高加热温度的实验。
图2-9 酒精灯及酒精的添加
1—灯帽；2—灯芯；3—灯壶
②使用方法
a.检查灯芯并修整 灯芯不要过紧，最好松些，灯芯不齐或烧焦，可用剪刀剪齐或把烧焦处剪掉。
b.添加酒精 用漏斗将酒精加入酒精灯壶中，加入量为壶容积的1/2～2/3。
c.点燃 取下灯帽，直放在台面上，不要让其滚动，擦燃火柴，从侧面移向灯芯点燃。燃烧时火焰不发嘶嘶声，并且火焰较暗时火力较强，一般用火焰上部加热。
d.熄灭 灭火时不能用口吹灭，要用灯帽从火焰侧面轻轻罩上，切不可从高处将灯帽扣下，以免损坏灯帽。灯帽和灯身是配套的，不要搞混。
③注意事项
a.长时间使用或在石棉网下加热时，灯口会发热，为防止熄灭时冷的灯帽使酒精蒸气冷凝而导致灯口炸裂，熄灭后可暂时将灯帽拿开，等灯口冷却以后再罩上。
b.酒精蒸气与空气混合气体的爆炸范围为3.5％～20％，夏天无论是灯内还是酒精桶中都会自然形成达到爆炸界限的混合气体。因此点燃酒精灯时，必须注意这一点。
c.当灯内的酒精少于1/4体积时，需添加酒精。燃着的酒精灯不能补添酒精，更不能用点着的酒精灯对点。
d.酒精易燃，其蒸气易燃易爆，使用时一定要按规范操作，切勿溢洒，以免引起火灾。酒精易溶于水，着火时可用水来灭火。
（2）煤气灯加热
煤气灯是利用煤气或天然气为燃料气的实验室中常用的一种加热工具。煤气和天然气一般由一氧化碳（CO）、氢气（H2）、甲烷（CH4）和不饱和烃等组成。煤气燃烧后的产物为二氧化碳和水。煤气本身无色无臭、易燃易爆，并且有毒，不用时一定要关紧阀门，绝不可将其逸入室内。为提高人们对煤气的警觉和识别能力，通常在煤气中掺入少量有特殊臭味的三级丁硫醇，这样一旦漏气，马上可以闻到气味，便于检查和排除。煤气灯有多种样式，但构造原理是相同的。它由灯管和灯座组成。见图2-10，灯管下部有螺旋针与灯座相连。灯管下部还有几个分布均匀的小圆孔，为空气的入口，旋转灯管即可完全关闭或不同程度地开启，以调节空气的进入量。
图2-10 煤气灯的构造
1—灯管；2—空气入口；3—煤气入口；4—螺旋针；5—灯座
煤气灯构造简单，使用方便，用橡胶管将煤气灯与煤气龙头连接起来即可使用。
点燃煤气灯步骤：ⅰ.先关闭空气入口（因空气进入量大时，灯管口气体冲力太大，不易点燃）；ⅱ.擦燃火柴，将火柴从下斜方向移近灯管口；ⅲ.打开煤气阀门（龙头）；ⅳ.点燃煤气灯。最后调节煤气阀门或螺旋针，使火焰高度适宜（一般高度为4～5cm）。这时火焰呈黄色，逆时针旋转灯管，调节空气进入量，使火焰呈淡紫色。正常火焰由三部分组成（见图2-11）：内层（焰心）呈绿色，圆锥状，此处煤气和空气仅仅混合，并未燃烧，所以温度不高（约300℃）；中层（还原焰）呈淡蓝色，此处由于空气不足，煤气燃烧不完全，并部分地分解出含碳的产物，具有还原性，温度约700℃；外层（氧化焰）呈淡紫色，此处空气充足，煤气完全燃烧，具有氧化性，温度约1000℃。通常利用氧化焰来加热。在淡蓝色火焰上方与淡紫色火焰交界处为最高温度区（约1500℃）。
图2-11 火焰组成
1—氧化焰（高温）；2—最高温区；3—还原焰（低温）；4—焰心
当煤气和空气的进入量调配不合适时，点燃时会产生不正常火焰，如图2-12中（b），（c）。当煤气和空气进入量都很大时，由于灯管口处气压过大，容易造成以下两种后果：①用火柴难以点燃；②点燃时会产生凌空火焰［火焰脱离灯管口，凌空燃烧，见图2-12（b）］。遇到这种情况，应适当减少煤气和空气进入量。如空气进入量过大，则会在灯管内燃烧，这时能听到一种特殊的嘶嘶声，有时在灯管口的一侧有细长的淡紫色的火舌，形成“侵入焰”［见图2-12（c）］。它将烧热灯管，一不小心就会烫伤手指。有时在煤气灯使用过程中，因某种原因煤气量会突然减小，空气量相对过剩，这时就容易产生“侵入焰”，这种现象称为“回火”。产生侵入焰时，应立即减少空气的进入量或增大煤气的进入量。当灯管已烧热时，应立即关闭煤气灯，待灯管冷却后再重新点燃和调节。
图2-12 各种火焰
煤气灯使用过程中的注意事项如下。
①煤气中的一氧化碳有毒，且当煤气和空气混合到一定比例时，遇火源即可发生爆炸，所以不用时一定要把煤气阀门关好；点燃时一定要先划燃火柴，再打开煤气阀门；离开实验室时，要再检查一下煤气开关是否关好。
②点火时要先关闭空气入口，再擦燃火柴点火，因空气孔太大，管口气体冲力太大，不易点燃，且易产生“侵入焰”。
（3）电加热
实验室还常用电炉、电热板、电加热套、烘箱、管式炉和马弗炉等多种电器加热（见图2-13）。和煤气加热法相比，电加热不产生有毒物质、蒸馏易燃物时不易发生火灾。因此，了解一下用于不同目的电加热方法很有必要。
图2-13 实验室电器加热设备
①电炉 根据发热量不同有不同规格，如300W、500W、800W、1000W等。有的带有电压调节装置。单纯加热，可以用一般的电炉。使用电炉时应注意以下几点：a.电源电压与电炉电压要相符；b.加热容器与电炉间要放一块石棉网，以使受热均匀和保护电热丝；c.炉盘的凹槽要保持清洁，要及时清除烧焦物，以保证炉丝传热良好，延长使用寿命。
②电热板 电炉做成封闭式称为电热板。电热板加热是平面的，且升温较慢，多用作水浴、油浴的热源，也常用于加热烧杯、平底烧瓶、锥形瓶等平底容器。许多电磁搅拌装置附有可调电热板。
③电加热套（包） 专为加热圆底容器而设计的电加热源，是特别适用于蒸馏易燃物品的热源。有适合不同规格烧瓶的电加热套，相当于一个均匀加热的空气浴，热效率最高。
④红外灯、白炽灯 加热乙醇、石油等低沸点液体时，可使用红外灯和白炽灯。使用时受热容器应正对灯面，中间留有空隙，再用玻璃布或铝箔将容器和灯泡松松包住，既保温又能防止冷水或其他液体溅到灯泡上，还能避免灯光刺激眼睛。
⑤烘箱 用于烘干玻璃仪器和固体试剂。工作温度从室温至设计最高温度。在此温度范围内可任意选择，有自动控温系统。箱内装有鼓风机，使箱内空气对流，温度均匀。工作室内设有两层网状隔板，以放置被干燥物。
使用时注意事项：a.被烘的仪器应洗净、沥干后再放入，且使口朝下，烘箱底部放有搪瓷盘承接仪器上滴下的水，不让水滴到电热丝上。b.易燃、易挥发物不能放进烘箱，以免发生爆炸。c.升温时应检查控温系统是否正常，一旦失效，就可能造成箱内温度过高，导致水银温度计炸裂。d.升温时，箱门一定要关严。
⑥管式炉 高温下气-固的反应常用管式炉。管式炉利用电热丝或硅碳棒加热，温度可分别达到950℃和1300℃。被加热物应放在石英管或瓷管中，可在空气或控制其他气氛中加热。
⑦马弗炉 又叫箱式电炉。马弗炉也是利用电热丝或硅碳棒加热的高温炉，炉膛呈长方体，很容易放入要加热的坩埚或其他耐高温的容器。
管式炉和马弗炉的温度用温度控制仪连接热电偶来控制。
（4）热浴
当被加热的物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间接加热。
①水浴加热 当被加热物质要求受热均匀且温度又不超过100℃时，可用水浴加热［见图2-14（a）、（b）］。恒温水浴及水浴锅的盖子是由一套不同口径的金属圈组成。使用时可按受热器皿的大小任意选用。有时为了方便，常用烧杯代替水浴锅［见图2-14（c）］。
图2-14 水浴
使用水浴锅应注意以下几点：a.水浴锅中的存水量不超过容积的2/3；b.受热玻璃器皿勿触及锅壁或锅底；c.若被加热器皿并不浸入水中，而是通过水蒸气加热，则称之为水蒸气浴；d.当需要加热到近100℃时，可用沸水浴或蒸气浴；沸水浴时间较长时，可以在水面上加薄薄一层液体石蜡即油封水浴，以避免水的蒸发；e.水浴装置不能用做油浴、沙浴。
必须强调，使用金属钾、钠的操作时，绝不能在水浴上加热。
②油浴加热 油浴适用于100～250℃的加热。油浴锅一般由生铁铸成，有时也用大烧杯代替。反应物的温度一般低于油浴液温度20℃左右。常用作油浴的有以下几种物质。
a.甘油，可加热到140～150℃。
b.植物油，如菜籽油、豆油、蓖麻油和花生油，新加植物油加热以不超过200℃为宜，用久以后可以加热到220℃。为抗植物油的氧化，常加入1％的对苯二酚等抗氧化剂，当温度过高它会分解，达到闪点可能燃烧，所以使用时要十分小心。
c.石蜡，固体石蜡和液体石蜡均可加热到200℃左右。
d.硅油。硅油在250℃左右时仍较稳定，透明度好，但价格较贵。
油浴加热时，应悬挂温度计，以便监控温度。
加热完毕，把容器提离油浴液面，仍用铁夹夹住，放置在油浴上面。待附着在容器外壁上的油流完后，用纸和干布把容器擦净。
使用油浴时，要特别注意防止着火。当油受热冒烟时，要立即停止加热；油量要适量，不可过多，以免受热膨胀溢出；油锅外不能沾油；如遇油浴着火，要立即拆除热源，用石棉布盖灭火焰，切勿用水浇。
③沙浴加热 用生铁铸成的平底铁盘中放入约一半的细沙而成。受热器皿下部埋入沙中，但注意不能触及沙浴盘底或盘壁（见图2-15），加热前先将盘中沙熔烧除去有机物。
图2-15 沙浴加热
由于沙子导热性差，升温慢，因此沙层不能太厚；沙中各部位温度也不尽相同，若要测量加热温度，必须将温度计水银球部分埋在靠近被加热器皿处的沙中。沙浴适用于80℃以上、400℃以下的加热。
（5）微波辐射加热
微波辐射加热常用的装置是微波炉。微波炉主要由磁控管、波导管、微波腔、波形搅拌器、循环器和转盘六个部分组成。微波炉加热原理是利用磁控管将电能转换成高频电磁波，经波导管传入微波腔，进入微波腔内的微波经波形搅拌器作用可均匀分散在各个方向。在微波辐射作用下，微波能量对反应物质的耗散通过偶极分子旋转和离子传导两种机理来实现。极性分子接受微波辐射能量后，通过分子偶极以每秒数十亿次的高速旋转产生热效应，此瞬间变态是在反应物内部进行的，因此微波炉加热叫做内加热（传统靠热传导和热对流过程的加热叫外加热），内加热具有加热速度快、反应灵敏、受热体系均匀以及高效节能等优点，但不易保持恒温及准确控制所需的温度。一般可通过试验确定微波炉的功率和加热时间，以达到所需的加热程度。近年来，微波在无机固相反应、有机合成反应中的应用及机理研究已引起广泛的关注。
不同类型的材料对微波加热反应各不相同。
a.金属导体：金属因反射微波能量而不被加热。
b.绝缘材料：许多绝缘材料如玻璃、塑料等能被微波透过，故不被加热。
c.介质体：吸收微波并被加热，如水、甲醇等。
因此反应物质常装在瓷坩埚、玻璃器皿和聚四氟乙烯制作的容器中放入微波炉内加热。微波炉使用方法及注意事项如下。
a.将待加热物均匀地放在炉内玻璃转盘上。
b.关上炉门，选择加热方式和加热时间。开始加热，待加热结束后，微波炉会自动停止工作，并发出提示铃声。
c.金属器皿、细口瓶或密封的器皿不能放入微波炉内加热。不要在炉内烘干布类、纸制品类，因其含有容易引起电弧和着火的杂质。
d.当炉内无待加热物体时，不能开机。若待加热物体很少，则不能长时间开机，以免空载运行（空烧）而损坏机器。
2.3.2 常用的加热操作
化学实验中使用的玻璃器皿，不能直接受热的有吸滤瓶、比色管、离心管、表面皿及一些量具（如量筒、容量瓶等）；加热时要隔以石棉网的有烧杯、锥形瓶等；试管是可以直接置于火焰中加热的。有时也用陶瓷器皿（如蒸发皿、瓷坩埚）和金属器皿（如铁坩埚），它们可耐受较高的温度。无论玻璃器皿或陶瓷器皿，受热前均应将其外壁的水擦干，开始加热时，应尽可能使用小火和弱火；它们都不能骤冷和骤热，否则会使器皿破裂。如果加热有沉淀的溶液，应不断搅拌，防止沉淀受热不均而溅出。
（1）液体的加热
适用于在较高温度下不易分解的液体。一般把装有液体的器皿（如烧杯、烧瓶）放在石棉网上，用酒精灯、煤气灯、电炉或电加热套（不需石棉网）等加热。液体体积不超过烧杯容积的1/2、烧瓶的1/3。煮沸时注意要不断搅拌或放入几粒沸石，以防止暴沸。
若加热带有沉淀的溶液，加热时更要注意受热均匀。
盛装液体的试管一般可直接放在火焰上加热，但易分解的物质或沸点较低的液体，仍应放在水浴中加热（见图2-14）。直接火焰加热盛液体的试管时，应注意以下几点。
a.要用试管夹夹持试管的中上部，不能用手持试管加热。
b.试管管口向上，与台面成约60°角倾斜，如图2-16所示。试管口不要对着他人或自己，以免发生意外。
图2-16 试管中液体的加热
c.应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢移动试管热及下部，然后不时地移动或振荡试管，不要集中加热某一部分，避免试管内液体暴沸，使液体冲出管外。
d.试管中被加热液体的体积不要超过试管高度的1/3，火焰上端不能超过管里液面。
e.对带有沉淀的溶液，加热时更要注意受热均匀。热试管应该用试管夹夹住，悬放在试管架上，以免它接触试管架底部的水骤冷而破裂。
（2）固体的加热
①试管中固体的加热 加热少量固体时，可用试管直接加热。加热时，药品应尽可能平铺在试管末端。块状或粒状固体，一般应先研细，加热的方法与在加热试管中液体时相同，有时也可将试管固定在铁架台上加热（见图2-17）。但是必须注意，应使试管口略向下倾斜，以免凝结在试管内的水珠倒流，使试管炸裂。开始加热时，先来回将整个试管预热，然后用氧化焰集中加热。一般随着反应的进行，灯焰从试管内固体试剂的前端慢慢向末端移动。
图2-17 试管中固体的加热
②坩埚的加热——灼烧 把固体物质加热到高温以达到脱水、分解、除去挥发性杂质等目的的操作称为灼烧。灼烧时可将固体放在坩埚、瓷舟等耐高温的容器中，用高温电炉或高温灯进行加热。
如果在煤气灯上灼烧固体，可将坩埚置泥三角上，利用氧化焰加热。开始时，先用小火烘烧，使坩埚受热均匀，然后逐渐加大火焰灼烧。灼烧到符合要求后，停止加热，先在泥三角上稍冷，再用坩埚钳夹持坩埚置干燥器内放冷。要夹取高温下的坩埚，必须使用干净的坩埚钳，而且应把坩埚钳放在火焰上预热一下。坩埚钳有两种用法：一种是用坩埚钳夹住坩埚身；另一种是用坩埚钳的尖端夹持坩埚。坩埚钳用后，应平放在石棉网上，钳尖向上，以保证坩埚钳尖端洁净。
2.3.3 冷却方法
在化学实验中，有些反应、分离、提纯要求在低温下进行，可根据要求的温度条件选择不同的冷却剂和合适的制冷技术。
①自然冷却 热的物质在空气中放置一定时间，会自然冷却至室温。
②吹风冷却和流水冷却 当实验需要快速冷却时，可将盛有溶液的器皿放在冷水流中冲淋或用吹风机或鼓风机吹冷风冷却。
③冰水冷却 将需冷却物体直接放在水和碎冰组成的冰水中，可使其温度降至0℃左右。如果水的存在不妨碍反应的进行，也可把碎冰直接投入反应物中，这能更有效地利用低温。
④冰（雪）盐冷却剂冷却 要使溶液达到较低温度，可使用冰（雪）盐冷却剂冷却。实验室中常用冰（雪）盐冷却剂见表2-2。制冰（雪）盐冷却剂时，应把盐研细，将冰用刨冰机刨成粗砂糖状，然后按一定比例均匀混合。
表2-2 常用冰盐冷却剂及其最低制冷温度
用干冰（固体二氧化碳）和乙醇、乙醚或丙酮的混合物，可以达到更低的温度（-80～-50℃），如与乙醇或丙酮的混合物可达-86℃，与乙醚的混合物可达-72℃。操作时，先将干冰放在浅木箱中用木锤打碎（注意戴防护手套，以免冻伤），装入杜瓦瓶中至2/3处，逐次加入少量溶剂，并用筷子很快搅拌成粥状。注意：一次加入溶剂过多时，干冰气化会把溶剂溅出。由于干冰易气化跑掉，必须随时加以补充。另外干冰本身有相当的水分，加之空气中水的进入，溶剂使用一段时间后，就变成黏结状而难以继续使用。
利用低沸点的液态气体，可获得更低的温度，如液态氮可达-195.8℃，而液态氦可达-268.9℃的低温。使用时为了防止低温冻伤，必须戴皮（或棉）手套和防护眼镜。
应当注意，测量-38℃以下的低温时，不能用水银温度计（Hg的凝固点为-38.87℃），应使用低温酒精温度计等。使用低温冷浴时，为防止外界热量的传入，冷浴外壁应使用隔热材料包裹覆盖。
⑤回流冷凝 许多有机化学反应需要使反应物在较长时间内保持沸腾才能完成，同时又要防止反应物以蒸气形式逸出，这时常用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝成液体，然后返回反应器中。