大学化学实验(第二版)
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2.5 液体试剂体积的量度仪器及使用方法

实验室中用于量度液体体积的量具有量筒、移液管、吸量管、滴定管及容量瓶等。其规格以最大容量为标志,常标有使用温度,不能用于加热,更不能用作反应容器。读取液体体积时,视线应与容器弯月形液面的最低处保持水平。

2.5.1 量筒、量杯

量筒和量杯都是外壁有容积刻度的准确度不高的玻璃容器。量筒分为量出式和量入式两种(见图2-22),量出式在基础化学实验中普遍使用。量入式有磨口塞子,其用途和用法与容量瓶相似,其精度介于容量瓶和量出式量筒之间,在实验中用得不多。量杯为圆锥形(见图2-23),其精度不及筒形量筒。量筒和量杯都不能用作精密测量,只能用来测量液体的大致体积,也用来配制大量溶液。市售量筒(杯)有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、500mL、1000mL、2000mL等,可根据需要来选用。

图2-22 量筒

图2-23 量杯

量液时,眼睛要与液面取平,即眼睛置于液面最凹处(弯月面底部)同一水平面上进行观察,读取弯月面底部的刻度(见图2-24)。

图2-24 观看量筒内液体的容积

量筒(杯)不能放入高温液体,也不能用来稀释浓硫酸或溶解氢氧化钠(钾)。用量筒量取不润湿玻璃的液体(如水银),应读取液面最高部位。量筒易倾倒而损坏,用时应放在桌面当中,用后应放在平稳之处。

2.5.2 移液管、吸量管

移液管用于准确地移取一定体积的液体。它是一细长而中部膨大的玻璃管(见图2-25),上端刻有环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管容积有5mL、10mL、25mL、50mL等。

图2-25 移液管

吸量管是具有分刻度的玻璃管(见图2-26),用于吸取所需不同体积的液体。常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格。

图2-26 吸量管

使用方法:右手拇指和中指捏住移液管上端,将其下端伸入液面下约1cm处,左手用洗耳球(先排出其中空气)将液体吸入移液管至刻度线以上3~4cm,立即用右手食指按住管口,然后以拇指和中指转动管身,使管中液面平稳下降,直至液面弯月面最低处与刻度线水平相切时,立即按紧食指,取出移液管至容器中。将移液管尖端紧靠盛器内壁,使盛器稍倾斜而移液管保持直立,放开食指使液体自然地沿器壁流出(见图2-27),待液体流完后,停留15s,转动移液管一周,再移开移液管。注意若移液管上标有“吹”或“快”字,则应将留在管端的液体吹入盛器。移取少量或非整数体积液体时,可用标有分刻度的吸量管。使用方法与单刻度移液管相同。

图2-27 移取溶液姿势

移液管和吸量管在使用前应依次用洗液、自来水、蒸馏水洗至内壁不挂水珠。

吸取试液前,要用滤纸将管外壁擦干,并用少量试液润洗2~3次。

2.5.3 容量瓶

容量瓶的容积比量筒准确,用来配制准确浓度的溶液,它是个细颈平底瓶,瓶口配有磨口玻璃塞,容量瓶的颈部刻有标线,并在瓶上标明使用温度和容量(表示在标明的温度下,液体充满至标线时的容积)。

在洗涤容量瓶前应先检查瓶塞处是否漏水,为此在瓶内加水至标线附近,塞好瓶塞用手顶住,另一只手将瓶倒立片刻,观察瓶塞周围是否有水漏出。如不漏,将瓶正立,把塞子旋转180°塞紧,同法试验这个方向是否漏水。容量瓶和它的塞子配套使用,不能互换。检漏后,再按常规方法把容量瓶洗净。

如果用固体物质配制溶液,应先在烧杯中把固体溶解,再把溶液转移到容量瓶中(见图2-28),然后用蒸馏水“少量多次”洗涤烧杯,洗涤液也转移到容量瓶中,以保证溶质的全部转移。再加入蒸馏水时,当瓶内溶液体积达容积的3/4左右时,应将容量瓶沿水平方向摇动,使溶液初步混合,当再加蒸馏水至接近标线时,稍等片刻,让附在瓶颈上的水全流入瓶内,再用滴管加水至标线(标线与弯月形液面最低处相切),盖好瓶塞,用食指按住瓶塞,用另一只手的手指把住瓶底边缘,将容量瓶反复倒置摇动数次,以保证溶液混合均匀。

图2-28 容量瓶的使用

如果固体是加热溶解的,或溶解时热效应较大,要待溶液冷至室温才能转移到容量瓶中。

2.5.4 滴定管

滴定管分酸式和碱式两种。酸式滴定管下端有一玻璃活塞;碱式滴定管下端用橡胶管连接一段一端有尖嘴的小玻璃管,橡胶管内装一个玻璃珠,以代替玻璃活塞。除了碱性溶液应装在碱式滴定管内之外,其他溶液都使用酸式滴定管。

滴定管的使用方法如下。

①检漏、活塞涂凡士林 使用滴定管前应检查它是否漏水,活塞转动是否灵活。若酸式滴定管漏水或活塞转动不灵,就应给活塞重新涂凡士林;碱式滴定管漏水,则需要更换橡胶管或换个稍大的玻璃珠。

活塞涂凡士林的方法:将管平放,取出活塞,用滤纸条将活塞和塞槽擦干净,在活塞粗的一端和塞槽小口那端,全圈均匀地涂上一薄层凡士林。为了避免凡士林堵住塞孔,油层要尽量薄,尤其是在小孔附近;将活塞插入槽内时,活塞孔要与滴定管平行。转动活塞,直至活塞与塞槽接触的地方呈透明状态(即凡士林已均匀)。

②洗涤 根据滴定管的沾污情况,采用相应的洗涤方法将它洗净后,为了使滴定管中溶液的浓度与原来相同,最后还应该用滴定用的试液润洗3次(每次试液用量约为滴定管容积的1/5),润洗试液由滴定管下端放出。

③装液 将试液加入滴定管时,要注意使下端、出口管处充满试液,特别注意碱式滴定管下端的橡胶管内的气泡,否则就会造成读数误差。如果是酸式滴定管可迅速地旋转活塞,让溶液急骤流出,以带走气泡;如果是碱式滴定管,向上弯曲橡胶管,使玻璃尖嘴斜向上方(见图2-29),向一边挤动玻璃珠,使溶液从尖嘴喷出,气泡便随之除去。

图2-29 排除气泡

排除气泡后,继续加入溶液到刻度“0”以上,放出多余的溶液,调整液面在“0.00”刻度附近。

④读数 常用的滴定管的容量为50mL,它的刻度分50大格,每一大格又分为10小格,所以每一大格为1mL,每一小格为0.1mL。读数应读到小数点后两位。注入或放出溶液后应稍等片刻,待附着在内壁的溶液完全流下后再读数。读数时,滴定管必须保持垂直状态,视线必须与液面在同一水平。对于无色或浅色溶液,读弯月面实线最低点的刻度。若滴定管背后有一条蓝线(或蓝带),溶液就形成了两个弯月面,并且相交于蓝线的中线上,读数时就读此交点的刻度。对于深色溶液如KMnO4溶液、I2水溶液等,弯月面不易看清,则读液面的最高点。

⑤滴定 滴定时,最好每次都从0.00mL附近开始,这样读数方便,且可以消除由于滴定管管径不均而带来的误差。

使用酸式滴定管时,必须用左手的拇指、食指及中指控制活塞,旋转活塞的同时稍稍向内(左方)扣住(见图2-30),这样可避免把活塞顶松而漏液。要学会以旋转活塞来控制溶液的流速。

图2-30 酸式滴定管操作

使用碱式滴定管时,应该用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上处,轻轻地往一边挤压橡胶管,使橡胶管和玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出(见图2-31)。要掌握手指用力的轻重来控制缝隙的大小,从而控制溶液的流出速度。

图2-31 碱式滴定管操作

滴定时,将滴定管垂直地夹在滴定管架上,下端伸入锥形瓶口约1cm。左手按上述方法操纵滴定管,右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶的瓶颈,沿同一方向旋转锥形瓶,使溶液混合均匀,不要前后、左右摇动。开始滴定时,无明显变化,滴液流出的速度可以快一些,但必须成滴而不是一股液流。随后,滴落点周围出现暂时性的颜色变化,但随着旋转锥形瓶,颜色很快消失。当接近终点时,颜色消失较慢,这时就应逐滴加入溶液,每加一滴后都要摇匀,观察颜色变化情况,再决定是否还要滴加溶液。最后常需控制加入半滴溶液,即液滴在滴定管尖嘴处悬而不落,用锥形瓶内壁把液滴沾下来,用洗瓶以少量蒸馏水冲洗瓶的内壁,摇匀。如此重复操作,直到颜色变化符合要求为止。

滴定完毕,滴定管尖嘴外不应留有液滴,尖嘴内不应留有气泡。将剩余溶液弃去,依次用自来水、蒸馏水洗涤滴定管,以备下次使用。若学期结束要将带旋塞的滴定管收起,应在塞子和磨口接触处夹放纸片,以防黏结。