实验三 中药杏仁脂质成分的提取
【原理】
脂质可溶于有机溶剂,故可用有机溶剂来抽提试样中的脂质。如此从试样中抽提所得的脂质称为总脂或粗脂,包括三酰甘油、磷酸甘油酯、类固醇、非酯化脂肪酸、脂溶性色素和脂溶性维生素等。在实验室中可用索氏(Soxhlet)提取器(图2-3-1)作脂质的抽提,并可作试样中总脂的定量分析。称取一定重量的干燥试样置于滤纸袋中放在索氏抽提器的提取室内。经充分的抽提后,脂质全部溶入提取器的烧瓶内的有机溶剂中。然后用蒸馏法除去有机溶剂,烧瓶所增加的重量即是试样的总脂量。
图2-3-1 Soxhlet氏抽提器
加热索氏抽提器的烧瓶,使其中的有机溶剂汽化。汽化的溶剂在冷凝管被冷凝后滴入抽提室内,并与试样(杏仁)接触,则试样中的脂质溶解于有机溶剂中,即进行了脂抽的抽提。冷凝的溶剂不断滴入,当抽提室中溶液的量高于虹吸管时,则发生了虹吸现象,溶有脂质的溶液一次性地流入烧瓶中。此一过程会反复多次地进行,最终可将试样中所含脂质全部抽提出来。
杏仁是常用的止咳化痰中药,它是蔷薇科植物杏或山杏的干燥种子,味苦,其有效成分为苦杏仁甙,并含有约50%的脂肪。本实验用乙醚为溶剂,在索氏抽提器中抽提其脂质组分,并可进一步对脂质组分进行定性定量分析。
有时为了观察某单味中药中脂溶性成分的生理功能,也用本装置来进行分离抽提。
【操作】
(1)取杏仁5~10g,打碎,装入由滤纸做成的纸筒内,把该纸筒放入抽提室中(该纸筒的高度不要超过抽提室侧管的上口)。
(2)把抽提室安装在烧瓶上,从抽提室的上端注入乙醚约150mL,再联接冷凝管,并接通冷凝器冷水入口。
(3)将烧瓶置于水浴中,接通电热器加热,注意调节温度,使乙醚蒸发不能太快,以免逸出管外引起火灾。
(4)如做脂质的定量分析,需连续抽提5~10小时,才能抽提完全。本实验抽提30~60分钟后,停止加热,移去电热器,待烧瓶中溶剂冷却后,拆下抽提室和冷凝器。注意烧瓶中乙醚颜色有否改变。
(5)用滴管吸取脂质抽提液3~4滴,滴于干滤纸上蒸干。并观察溶剂蒸干后所见现象。
【附注】
(1)在抽提器的烧瓶中投入碎瓷片或玻璃珠数粒,以防止在抽提时暴沸。
(2)乙醚的沸点为34.6℃,应控制电热器的温度不能过高,否则蒸发太快,易引起火灾,夏天该实验的溶剂最好改为石油醚(沸点为30~120℃)或酒精(沸点为78.5℃)。并且一定要在水浴锅上加热。
(3)蒸干乙醚要在特制的橱窗中进行,以免乙醚蒸气在空气中散逸太多。
(4)抽提后的溶剂要回收。
【试剂】
(1)乙醚(或石油醚)。
(2)样品(干燥杏仁,研碎)。