大学化学实验(第二版)
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实验十一 主族金属(碱金属和碱土金属)

【实验目的】

1.学习钠、钾、镁、钙单质的主要性质。

2.比较镁、钙、钡的碳酸盐、铬酸盐和硫酸盐的溶解性。

3.比较锂和镁的某些盐类的难溶性。

4.观察焰色反应并掌握其实验方法。

【实验原理】

参见《无机化学》碱金属和碱土金属。

碱土金属(M)在空气中燃烧时,生成正常氧化物MO,同时生成相应的氮化物M3N2,这些氮化物遇水时能生成氢氧化物,并放出氨气。钠、钾在空气中燃烧分别生成过氧化钠和超氧化钾。碱金属和碱土金属密度较小,由于它们易与空气或水反应,保存时需浸在煤油、液体石蜡中以隔绝空气和水。

碱金属和碱土金属(除铍以外)都能与水反应生成氢氧化物同时放出氢气。反应的激烈程度随金属性增强而加剧,实验时必须十分注意安全,应防止钠、钾与皮肤接触,因为钠、钾与皮肤上的湿气作用所放出的热可能引燃金属烧伤皮肤。

碱金属的绝大多数盐类均易溶于水。碱土金属的碳酸盐均难溶于水。锂、镁的氟化物和磷酸盐也难溶于水。

碱金属和碱土金属盐类的焰色反应特征颜色见表3-9。

表3-9 部分碱金属和碱土金属盐类的焰色反应特征颜色  

【仪器与试剂】

1.仪器 镊子、小刀、瓷坩埚、烧杯(100mL)2个、表面皿、蓝色钴玻璃片、小试管、试管夹、酒精灯、坩埚、坩埚钳、铂丝(或镍铬丝)、小块砂纸。

2.试剂 HAc(2.0mol·L-1)、HCl(2.0mol·L-1,浓)、H2SO4(0.2mol·L-1)、MgCl2(1.0mol·L-1)、CaCl2(0.1mol·L-1)、BaCl2(0.1mol·L-1)、K2CrO4(0.5mol·L-1)、Na2SO4(0.5mol·L-1)、LiCl(2.0mol·L-1)、CaCl2(0.5mol·L-1)、SrCl2(0.5mol·L-1)、BaCl2(0.5mol·L-1)、NaF(1.0mol·L-1)、Na3PO4(1.0mol·L-1)、NaCl(1.0mol·L-1)、KCl(1.0mol·L-1)、Na2CO3(饱和)、LiCl(2.0mol·L-1)、KMnO4(0.01mol·L-1)、金属钠、金属钾、镁粉、镁条、金属钙、煤油、酚酞试液、红色石蕊试纸。

【实验步骤】

1.钠、钾、镁、钙在空气中的燃烧反应

(1)用镊子取黄豆粒大小金属钠,用小块滤纸吸干表面上的煤油,立即放入干燥的坩埚加热,当钠开始燃烧时移开酒精灯停止加热。观察反应过程的现象和产物的颜色、状态。冷却后,加入2mL去离子水使产物溶解,再加1滴酚酞试液,观察溶液的颜色;加几滴0.2mol·L-1H2SO4溶液酸化后(溶液红色消失),加1滴0.01mol·L-1KMnO4溶液,观察紫红色是否退去。说明水溶液是否有H2O2,从而推知钠在空气中燃烧是否有Na2O2生成。写出有关反应方程式。

*(2)用镊子取绿豆粒大小金属钾,用滤纸吸干表面上的煤油,立即放入坩埚中,加热到钾开始燃烧时停止加热,观察焰色;冷却到接近室温,观察产物颜色;加2mL去离子水溶解产物,再加1滴酚酞试液,观察溶液颜色。写出有关反应方程式。

(3)取0.3g左右镁粉,放入坩埚中用酒精灯加热使镁粉燃烧,反应完全后,冷却到接近室温,观察产物的颜色;将产物转移到小试管中,加2mL去离子水,立即用湿润的红色石蕊试纸检查试管口逸出的气体,然后加1滴酚酞试液检查溶液的碱性。写出有关反应方程式。

2.钠、钾、镁、钙与水的反应

(1)在烧杯中加入约20mL去离子水,取黄豆粒大小金属钠,用滤纸吸干煤油,放入水中观察反应情况,然后加1滴酚酞检验溶液的碱性。

(2)取绿豆粒大小金属钾,用滤纸吸干煤油,放入水中,立即把事先准备好的表面皿盖在烧杯上。反应过后,加1滴酚酞检验溶液的碱性。比较上述两个反应的激烈程度。

(3)取两支试管,各加2mL水,分别加入两小块擦去氧化膜的镁条,一支试管不加热,另一支加热至水沸腾;观察有何现象发生。分别向试管中加1滴酚酞检验产物的碱性。

(4)取一小块金属钙,用滤纸吸干表面的煤油或擦去石蜡后,将其放入2mL水的试管中与冷水反应。比较镁、钙与冷水反应的激烈程度。

3.盐类的溶解性

(1)在三支试管中分别加入1mL 0.1mol·L-1MgCl2溶液、1mL 0.1mol·L-1CaCl2溶液和1mL 0.1mol·L-1BaCl2溶液,各加入5滴饱和Na2CO3溶液,静置沉降,弃去清液,试验各沉淀物是否溶于2.0mol·L-1HAc溶液。写出实验结论和反应式。

(2)在三支试管中分别加入1mL 0.1mol·L-1MgCl2溶液、1mL 0.1mol·L-1CaCl2溶液和1mL 0.1mol·L-1BaCl2溶液,各加5滴0.5mol·L-1K2CrO4溶液,观察有无沉淀产生。若有沉淀产生,则分别试验沉淀是否溶于2.0mol·L-1HAc溶液和2.0mol·L-1HCl溶液。

(3)在两支试管中分别加入0.5mL 2.0mol·L-1 LiCl溶液和0.1mol·L-1MgCl2溶液,再分别加入0.5mL 1.0mol·L-1NaF溶液,观察有无沉淀产生。用饱和Na2CO3溶液代替NaF溶液,重复这一实验内容,观察有无沉淀产生,若无沉淀,可加热观察是否产生沉淀。若以1.0mol·L-1Na3PO4溶液代替NaF溶液重复上述实验,现象如何?写出反应式和实验结论。

4.焰色反应

将铂丝(或镍铬丝)一端弯成直径1cm的小圆环,蘸上浓HCl溶液(事先取少量浓HCl放在小试管中),在氧化焰中灼烧,再浸于浓HCl中,再灼烧,如此重复两至三次,直至火焰不再呈现任何离子的特征颜色才算清洗干净。

用洁净的铂丝蘸2.0mol·L-1 LiCl溶液,在氧化焰中灼烧,观察火焰的颜色。以同样的方法试验1.0mol·L-1 NaCl溶液、1.0mol·L-1 KCl溶液、0.5mol·L-1 CaCl2溶液、0.5mol·L-1 SrCl2溶液和0.5mol·L-1BaCl2溶液。观察并记录火焰的颜色。试验钾盐的焰色反应时,用蓝色钴玻璃片滤掉杂质钠的黄色后进行观察。

【注意事项】

金属钠、钾平时是保存在煤油中。取用时,应在放有少量煤油的表面皿或培养皿中小心用刀子切割,用镊子夹取,实验时需用碎块滤纸吸干表面的煤油。切勿与皮肤接触,未用完的金属碎屑绝不能随意乱丢,必须放回原瓶中。

【思考题】

1.为什么碱金属和碱土金属单质一般都放在煤油中保存?它们的化学活泼性如何递变?

2.为什么BaCO3、BaCrO4和BaSO4在HAc或HCl溶液中有不同的溶解情况?

3.为什么说焰色是由金属离子而不是非金属离子引起的?