2.1　化学实验基本仪器（或器具）介绍

2.1.1　化学实验常用仪器

化学实验常用仪器（或器具）名称、规格、主要用途、使用方法和注意事项见表2-1。

2.1.2　有机化学实验室常用玻璃仪器与装置

（1）常用标准接口玻璃仪器

有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。

标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨口塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意连接，各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子沾污的危险，口塞磨砂性能良好，可使密合性达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。

标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造，当某个部件损坏时，可以选购。

标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等。

有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。

一些常见标准接口玻璃仪器见图2-1。

（2）标准接口玻璃仪器的使用注意事项

使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点。

①磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但不能附上棉絮。

②使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增强磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。

③装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用力过猛。但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。

④用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以致拆卸困难。

⑤装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则极易造成破损。磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。

（3）有机实验常用装置

为了便于查阅和比较有机化学实验中常见的基本操作，在此集中讨论回流、蒸馏、气体吸收及搅拌等操作的仪器装置。

①回流装置　很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，这时就要用回流装置（见图2-2）。回流装置是圆底烧瓶与球形冷凝管直接相连组成的一套装置。回流的速率应控制在液体蒸汽浸润不超过两个球为宜。球形冷凝管能将从烧瓶中上升的热蒸汽快速冷却凝聚成液体，重新回落到烧瓶中，从而达到减少或防止有机物在加热时挥发，也使有机蒸气出口远离热源而增加操作过程的安全性，主要应用包括以下三个方面：加热有机物、制备有机物饱和溶液（重结晶）和用作反应装置。

回流装置是有机实验中最基本、最重要的装置之一，根据不同反应的特征差异，回流装置可与其他实验仪器构件串联组合成一系列不同的实验装置，也可与其他仪器构件并联组合成另一系列的实验装置，首先就回流装置与其他构件串联产生的实验装置如下。

a.带干燥管的回流反应装置　见图2-3。用于回流温度下进行的反应，为了防止空气中的水分进入反应体系中，用此装置。

b.带气体吸收的回流反应装置　见图2-4。用于反应过程中有有害气体放出，需要吸收气体的反应。

回流吸收装置是对产生卤化氢、氮、硫氢化物等有毒气体的反应，回流冷凝管顶端必须与毒气吸收装置相连，防止毒气外溢，若反应能产生易挥发、可燃物质时，也需要在回流冷凝管顶端另用导管相连，通入下水道或室外，防止可燃性气体在室内积聚而发生事故。

c.回流分水反应装置　见图2-5。分出反应过程中生成的水，使某些生成水的可逆反应进行到底。

回流分水装置是在回流装置的烧瓶与回流冷凝管之间插入一个油水分离器，使回流液先滴入油水分离器后再回流到烧瓶中，这套装置最适合于原料和产物都不溶于水，但有水生成的可逆反应。例如正丁醚的制备。借油水分离器将水蒸出，减少产物的浓度，使可逆平衡向产物方向移动，对反应物中有可溶于水的物质时，可以通过计算用过量可溶性反应物和加入带水剂，应用回流分水器装置控制反应，所谓带水剂就是该物质可与水形成低恒沸混合物，降低蒸出水的温度，减少其他物质蒸出。回流分水装置可借蒸出水的量判断反应进行的程度。

d.带测定反应温度的回流滴加装置　见图2-6。用反应物的加入速度来控制反应速率或产物的选择性，并需要监测反应温度时用此装置。

滴加回流装置指除在烧瓶一口装回流装置外，另一磨口接恒压漏斗，将反应物或反应物之一逐滴滴加到反应体系中，以控制反应的进行。尤其是以下特征的反应，必须选用滴加回流装置：ⅰ.反应物活性较大，为了使反应平稳进行采用滴加以控制活性大的物质的浓度，以达到控制整个反应的目的。ⅱ.强放热反应。为了使反应热能有效地向环境扩散，防止发生事故，需控制反应物浓度来使反应热量的逐点释放，达到控制反应的目的。ⅲ.控制副反应或二次反应发生，对反应物之一能与产物反应时，除了严格控制反应条件外，还要控制好该反应物在反应体系中的浓度，而采用滴加方法，如格氏试剂制备时，若采用将镁投入卤代烃中，则镁与卤代烃反应生成的格氏试剂也与卤代烃反应生成烃。因此需采用将卤代烃滴入到镁的醚溶液中，在其基本反应完成以后，再滴加以控制卤代烃的浓度，减少副反应发生。

e.回流滴加搅拌装置　见图2-7。搅拌器是有机实验中常用仪器之一，与回流滴加组合成反应装置，在以下3种情况下需安装。

ⅰ.在异相反应中为了增加反应物之间相互接触，以加快反应进程，尤其两相互不相溶的液体时靠振荡很难有效，必须用搅拌器。

ⅱ.强放热反应。为了使热量能尽快向环境传递，防止局部过热而诱发副反应或事故，必须采用搅拌器。

ⅲ.反应体系的黏度。反应体系的黏度不仅影响反应物之间的接触，也影响热量扩散和小分子物质的挥发，故一般需要搅拌。总之搅拌有利于反应物之间的接触，防止反应体系中局部过热或局部过浓，及在缩合反应时能促使小分子逸出等，达到控制反应的目的。

f.回流提取装置　见图2-8。回流提取装置如索氏提取器，是从固体物质中提取有机物的重要方法之一，原理是溶剂蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固体物质上，使固体物质中被提取成分溶解在溶剂中，再流回圆底烧瓶，这一过程蒸发的是纯溶剂，流回烧瓶的是溶解了被提取物的溶剂，通过溶剂循环达到用有限的溶剂将固体物质中的被提取物完全提取出来。

②蒸馏装置　蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法。几种常用的蒸馏装置具体参见蒸馏与简单分馏实验。